Lab 4 recristalizacion

			UNIVERSIDAD DE LA SALLE CIENCIAS BASICAS LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

	MICRO-LAB No 4

1.TITULO:

PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS PÒR RE-CRISTALIZACION

ALUMNOS: códigos

Daniel Felipe Sánchez 41071007

GRUPO: 01

FACULTAD:

Ingenieria Ambiental

FECHA: 15 septiembre 2007

DISEÑ O: M.Sc. JORGE A. CORTES RUIZ pagina Web de la universidad www.lasalle.edu.co E-mail: jcortes@.lasalle.edu.co 6138239 cell 312-4270327

M.SC Jorge Arturo Cortés Ruiz..JAC

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PRE-LAB

1.1CONOCIMIENTOS PREVIOS COMPETENCIA INTERPRETATIVA:

§ Cristalización Fraccionada:

Cristalización, técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.

En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.

Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.

§ Enfriamiento de una disolución concentrada [

La mayoría de los sólidos son más solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante por un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 ºC, lo que hace que la cristalización por cambio de temperatura sea poco importante, no así en otras sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios como el filtrado, la decantación de impurezas, etc.

§ Cambio de disolvente

Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el componente principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.

§ Evaporación del disolvente

De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.

§ Sublimación

En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.

§ Enfriamiento selectivo de un sólido fundido

Para purificar un sólido cristalino este puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultra puro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un monocristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada.

§ Crecimiento cristalino

Monocristal de lizosima para estudio por difracción de rayos X

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados.

La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc… consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)

La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de gérmen de cristalización o de un cristalito inicial. Nuevas moléculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesión libera más energía. Las diferencias energéticas suelen ser pequeñas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalización.

En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtención de cristales con una determinada forma y/o tamaño como: la determinación de la estructura química mediante difracción de rayos X, la nanotecnología, la obtención de películas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparación de los principios activos de los fármacos, etc…

§ Recristalización

§ Polaridad:

La polaridad química o sólo polaridad es una propiedad de las moléculas que representa la desigualdad de las cargas eléctricas en la misma. Esta propiedad se relaciona con otras propiedades químicas y físicas como la solubilidad, punto de fusión, punto de ebullición, fuerza intermolecular, etc.

Al formarse una molécula de forma covalente el par de electrones tiende a desplazarse hacia el átomo que tiene mayor carga nuclear (más número de protones). Esto origina una densidad de carga desigual entre los núcleos que forman el enlace (se forma un dipolo eléctrico). El enlace es más polar cuanto mayor sea la diferencia entre electronegatividades de los átomos que se enlazan; así pues dos átomos iguales atraerán al par de electrones covalente con la misma fuerza (establecida por la Ley de Coulomb) y los electrones permanecerán en el centro haciendo que el enlace sea apolar.

Pero un enlace polar no requiere siempre una molécula polar, para averiguar si una molécula es polar hay que atender a la cantidad de enlaces polares y la estructura de la molécula. Para ello es necesario determinar un parámetro físico llamado momento dipolar eléctrico del dipolo eléctrico. Se define como una magnitud vectorial con módulo igual al producto de la carga q por la distancia que las separa d, cuya dirección es la recta que las une, y cuyo sentido va de la carga negativa a la positiva. Esta magnitud es, por tanto, un vector; y la polaridad será la suma vectorial de los momentos dipolares de los enlaces.

De esta manera una molécula que sólo contiene enlaces apolares es siempre apolar, ya que los momentos dipolares de sus enlaces son nulos. En moléculas diatómicas son apolares las moléculas formadas por un solo elemento o elementos con diferencia de electronegatividad muy reducida. Serán también apolares las moléculas simétricas por el mismo motivo. El agua, por ejemplo, es una molécula fuertemente polar ya que los momentos dipolares de los enlace dispuestos en V se suman ofreciendo una densidad de carga negativa en el oxígeno y dejando los hidrógenos casi sin electrones.

La polaridad es una característica muy importante ya que puede ayudarnos a reconocer moléculas (por ejemplo a diferenciar el trans-dicloroetano que es apolar y el cis-dicloroetano que es fuertemente polar). También es importante en disoluciones ya que un disolvente polar solo disuelve otras sustancias polares y un disolvente apolar solo disuelve sustancias apolares ("Semejante disuelve a semejante"). Por último la polaridad influye en el estado de agregación de las sustancias así como en termodinámica, ya que las moléculas polares ofrecen fuerzas intermoleculares (llamadas fuerzas de atracción dipolo-dipolo) además de las fuerzas de dispersión o fuerza de London

§ Solubilidad:

La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en un líquido. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones se puede sobrepasarla, denominándose solución sobresaturada.

A demás la solubilidad es la propiedad que tienen unas sustancias de disolverse en otras, a temperatura determinada.

La sustancia que se disuelve se llama (soluto) y la sustancia donde se disuelva se llama (solvente). No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente, por ejemplo en el agua, se disuelve el alcohol y la sal. El aceite y la gasolina no se disuelven.

En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia será más o menos soluble, por ejemplo: Los compuestos con más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.

Entonces para que sea soluble en éter etílico ha de tener poca polaridad, es decir no ha de tener más de un grupo polar el compuesto. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestos aromaticos y los derivados halogenados.

El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua, hidratación.

La solubilidad varía con la temperatura. En la mayoría de los casos: a mayor temperatura del solvente, mayor solubilidad del soluto.

§ Solventes de Recristalización:

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:

• Ser volátil (bajo punto de ebullición).
• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.
• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.
• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar

§ Polimorfismo:

Un factor que tiene una consecuencia importante en la disolución y en la disponibilidad biológica de los fármacos, es el polimorfismo, que es la propiedad que tienen ciertas substancias de existir en más de una forma cristalina. Recordemos que las substancias pueden cristalizar en diferentes estados o estructuras cristalinas, como las representadas en la figura siguiente:

Las substancias cristalinas pueden caracterizarse por su hábito y por su estructura interna. Hábito es la descripción de la apariencia externa del cristal.

Por ejemplo, los cristales pueden tener hábitos que se describen como tabulares, laminares, prismáticos, aciculares (parecidos a agujas), cúbicos, etc.

La estructura interna es el arreglo molecular dentro M sólido, detectable mediante un espectro de difracción de rayos X.

La cristalización desde soluciones puede ser considerada como 3 procesos sucesivos:

a) la sobresaturación de la solución

b) la formación del núcleo cristalino

c) crecimiento del cristal alrededor del núcleo.

Si el ambiente donde crece el cristal afecta su estructura externa sin cambio de su estructura interna, se originan diferentes hábitos. Estas alteraciones son causadas por interferencia con los cristales vecinos que crecen simultáneamente o con las paredes de los depósitos donde se realiza la cristalización. Como resultado de esta interferencia, el desarrollo de caras planas puede estar inhibido y el cristal puede crecer en forma irregular ya que las caras están restringidas a ocupar solamente los espacios que quedan entre las substancias ya cristalizadas (22). Estos cristales irregulares se describen como anhédricos o alotriomórficos. Aquellos cristales limitados por caras planas se denominan euhédricos o iodomórficos.

Los cristales anhédricos, aunque son de formas irregulares, tienen un ordenamiento interno regular, lo cual puede ser verificado por difracción de rayos X.

El hábito de un cristal puede ser modificado por la supersaturaci6n del líquido madre, por la naturaleza del solvente de cristalización o por la presencia de solutos, con solventes y iones extraños (impurezas). Por ejemplo, los colorantes sulfónicos de naturaleza ácida alteran el hábito de los nitratos de amonio, de potasio y de sodio. Los tensioactivos en el medio solvente pueden alterar el crecimiento de cristales por adsorción en las caras del cristal durante su crecimiento, lo cual es más notorio en los tensioactivos cati6nicos.

Como basta un pequeño cambio en estas variables para modificar el hábito de un cristal, la duplicación de hábitos necesita una cristalización bajo condiciones idénticas.

Las estructuras cristalinas son características para cada substancia. En ciertas circunstancias, se pueden producir alteraciones en el modo de cristalizar de los fármacos, inducidas por el tipo de solvente desde donde cristalizan por la temperatura, el calor, la presión, etc., originando un cambio en la estructura interna, formándose así los polimorfos. Incluso se han mencionado posibles cambios polim6rficos durante ciertos procesos posteriores a la cristalización, como por ejemplo la molienda o pulverización e incluso durante la fase de compresión (23).

Las formas polimórficas representan diferentes estados de actividad termodinámica y, como tal, presentan diferentes propiedades físicas o fisicoquímicas. Por ejemplo, poseen diferentes espectros de difracción a los rayos X, lo cual sirve para su identificación. Otras propiedades que se encuentran alteradas son el punto de fusión y la solubilidad. Justamente, en estos cambios se basan las técnicas que se emplean en la actualidad para caracterizar a los polimorfos.

§ Carbón Activado

El carbón activado (el carbón activado es un compuesto que tiene en gran cantidad a absorber polvo y que además este se une con facilidad por su polaridad, además es muy insaturado).Las sustancias que generalmente tienden a ser coloreadas caen en categorías o características especificas como que poseen un peso molecular alto y además la mayoría se consideran como compuesto aromático. Sin embargo, porque el sólido de interés caería también en uno de estas categorías, ya que se debe usar la cantidad más pequeña de carbón activado para poder quitará el color de la solución. Ordinariamente se utiliza con relación del peso de la sustancia. Cuando agrega el carbón activado a la solución, debe estar seguro que la solución no este demasiada caliente. El carbón activado es tan eficaz al comenzar la ebullición que si se agrega a una solución que este sobrecalentada dará por resultado un punto de ebullición casi explosivo y pérdida consecuente de producto. La mejor técnica es agregar el carbón activado despacio a la solución a una temperatura un poco abajo del punto de ebullición y entonces calentar la solución hasta el punto de ebullición. Ya que el proceso de la adsorción es rápido, se requiere sólo un tiempo del contacto corto de carbón activado con la solución coloreada. Revuelto el carbón activado con la solución caliente por medio minuto es suficiente para que quite el color a la solución. Tiempos del contacto más largos darían por resultado adsorción (y pérdida consecuente) del ser sólido purificado. La efectividad de la decoloración también es dependiente del solvente que se utilice: el solvente más polar y el más eficaz para la adsorción, darán un mejor resultado.

§ Coadyuvante de filtración:

Fibroxcel 10 es un coadyuvante de filtración químicamente inerte empleado en la filtración aluvional para la formación de la precapa.

El preparado es producido con un sistema tecnológico que permite obtener una perfecta homogeneidad entre los diversos componentes con equipo mezclador de cuchillas giratorias en ciclón de aire.

Este sistema genera el englobamiemto de las perlitas entre las fibras de algodón y de celulosa. La nueva estructura creada otorga a las precapas y a las sucesivas capas la estructura alveolar constante, principal modelo de eficacia de acción. Fibroxcel 10 confiere una estructura elástica a la capa aportando elevada resistencia a los cambios bruscos de presión que se manifiestan en el curso de la filtración.

La homogeneidad de Fibroxcel 10 reduce los tiempos de formación de la precapa y evita la separación de las fibras del filtro; la precapa resulta ser homogénea desde la primera fase de su formación, de idéntico espesor y con la misma distribución en toda la superficie filtrante.

Al final de la filtración la separación de la precapa es fácil y completa en todas las tipologías de filtro.

Este coadyuvante ha sido diseñado para el empleo sobre mostos y vinos con media o alta turbidez; sobre mostos de uva es eficaz en las filtraciones desbastantes con filtros a presión y puede ser empleado como único coadyuvante en la filtración abrillantadora de vinos terminados.

Fibroxcel 10 debe ser utilizado en cantidades que varían de los 800 a 1000 g/m² de superficie filtrante para formar la precapa o en dosis variables entre los 20 y 80 g/hL si es utilizado en aluvionado.

3- INTRODUCCIÓN- MARCO DE REFERENCIA Y ANTECEDENTES COMPETENCIA INTERPRETATIVA

La re-cristalización es un proceso de purificación e implica tres pasos:

A-elección del disolvente adecuado teniendo en cuenta polaridad K solubilidad fases e insoluble en frió, soluble en caliente.

B- formación los cristales por enfriamiento adecuado.

C-lavado

D- secado

Disolvente	Formula	Flamabilidad	Solubilidad (agua)
Pentano	C5H12/CH3(CH2)3CH3	Altamente inflamable	Ninguna
Hexano	C6H14	Altamente inflamable	Ninguna
Heptano	CH3-(CH2)5-CH3	Altamente inflamable	Ninguna
Benceno	C6H6	Altamente inflamable	Solubilidad en agua, g/100 ml a 25°C: 0.18
Tolueno	C6H5CH3/C7H8	Altamente inflamable	Ninguna
Alcohol Etílico	CH3CH2OH/C2H5OH	Altamente inflamable	Miscible
Alcohol Isopropilico	C3H8O/(CH3)2CHOH	Altamente inflamable	Miscible
Gasolina	Nafta de baja temperatura de ebullición	Altamente inflamable	Ninguna
Acetona	C3H6O/CH3-CO-CH3	Altamente flamable	Miscible
Acetato de Etilo	C4H8O2/CH3COOC2H5	Altamente inflamable	Muy Buena
Cloroformo	CHCl3	No Combustible	Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 0.8
Tetra cloruro de carbono	CCl4	No Combustible	Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 0.1
Ciclohexano	C6H12	Altamente inflamable	Ninguna

Se utiliza un matraz kitasatos para filtrar y separar los cristales de las aguas madres

La cristalización es un método de separación de sustancias bastante eficaz a la hora de tener sustancias muy diluidas en una solución, puesto que separa a los compuestos en sus respectivos cristales, facilitando su separación e identificación.

3- OBJETIVOS. INDICADOR DE LOGROS:

§ Purificar unas sustancias orgánicas sólidas por re-cristalización en un solvente adecuado.

§ Identificar los solventes adecuados a utilizar en una cristalización.

§ Observar la importancia del carbón activado en la practica

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4- MATERIAL- EQUIPOS - REACTIVOS SEGURIDAD EN EL LABORATORIO COMPETENCIA ARGUMENTATIVA:

Recristalización -2 Erlenmeyer de 100 ml -1 Mortero -1 vidrio de reloj -12 tubos de ensayo -3 nueces - 1 gradilla -1 montaje filtración al vació - Baño serologíco

-Acido Benzoico C7H6O2/C6H5COOH (Acido benceno carboxílico) irritante -Tierra de diatomeas SiO2 ( Diatomita) Utilizar gafas y guantes - bencina de petroleo (naftas) -Éter Etílico C4H10O (Dietil éter) . -Acetona C3H6O/CH3-CO-CH3 (Propanona) - Metanol CH3OH (alcohol Metilico) - Etanol CH3OH ( alcohol etílico) - Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 -Tolueno C6H5CH3/C7H8 ( Fenilmetanol) - Cloroformo CHCl3 (Tricloro metano) - Alcohol Isopropilico C3H8O/(CH3)2CHOH 2 -propanol

5.PROCEDIMIENTO COMPETENCIA PROPOSITIVA PROCEDIMIENTO: TROPONGA OTROS

A-ESCOGENCIA DEL DISOLVENTE IDEAL:

a.1colocar 0.1 gr. de ácido benzoico o el compuesto a re-cristalizar en 10 ml de disolvente para c/u de los tubos de ensayo. Agitar

a.2 elimine los tubos en los cuales el solvente disuelven la muestra en frió

a.3 introducir los tubos que fueron insolubles en frió al baño serologico a temperatura de 60⁰ por 4 minutos.

a.4 analizar la solvatacion

a. 5 señale el disolvente de trabajo.

a. 6 solvente ideal es aquel que no se disuelve la muestra en frió solo en caliente.

B-PROCESO DE RE-CRISTALIZACION:

b.1 Colocar 1gramo de ácido benzoico en un elermeyer de 100 ml.

b.2 Añada la 30 ml del disolvente ideal encontrado en la parte A, caliente en el baño serologico (hirviendo).

b.3 añadir 0.1 gr. de coadyuvante para facilitar la filtración (tierra de diatomeas u otro)

b.4 Antes de filtrar añádale 0.1 gr. carbón activado por cada 100 ml del solvente si la muestra esta coloreada. Si la muestra es incolora no hay necesidad de usar carbón activado.

b.5 Hervir la suspensión.

b.6 Después de 4 minutos de hervir filtre la suspensión utilizando papel de filtro y bomba de vacío

b.7 Divida el filtrado en 2 porciones.

b.8 El primer matraz colóquele un vidrio de reloj encima y déjelo enfriar lentamente.

b.9 Al segundo filtrado colóquelo en un matraz y llévelo a un baño de hielo.

C- PURIFICACION POR LAVADO

c.1 Separe los cristales por filtración.

c.2 Lávelos con el solvente ideal helado.

c.3 Séquelos en un horno eléctrico.

5.1 PRE-LAB se describe este numeral por medio de diagramas de flujo construido por el docente.

5.3 Pos-LAB El educando describirá claramente el procedimiento que se siguió en el puede valerse por ejemplo desarrollo Banner

6. RESULTADOS

Cálculos

Al tratar de encontrar el solvente ideal, nos dimos cuenta que debido a condiciones de polaridad y apolaridad, el acido benzoico era insoluble en agua, alcohol isopropilico y éter de petróleo y al calentarlos, el que mejor los disolvía era el alcohol, por que se calentaba, y en el momento en el que se dejaba enfriar creaba inmediatamente los cristales, sin necesidad de hacerlo pasar por todo el proceso.

No fue necesario el uso de carbón activado, puesto que la muestra a recristalizar no tenía impurezas muy pronunciadas, pero si se necesitó la tierra de diatomeas para su mejor filtración.

Al final de todo el proceso, obtuvimos que del gramo de acido benzoico que teníamos en un principio, después de recristalizado obtuvimos 7.5 gramos de este.

Rendimiento = m1/m2 x 100

0.75/1 x 100 = 75%

Observaciones

A la hora de pasar del baño de maría al filtrado, se debe tener en cuenta que el alcohol Isopropilico es altamente volátil, y por lo tanto es importante que el filtrado se realice lo mas rápido que se pueda, de lo contrario queda todo el acido benzoico en el papel de filtro.

7.ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Se asume que la perdida de masa final, se da debido a que en la muestra que se obtuvo existían impurezas que fueron eliminadas por la cristalización. Se obtuvo como solventes ideales el agua, el alcohol isopropilico y el éter de petróleo debido a que todos estos tiene carácter polar, al igual que el acido benzoico, pero sus moléculas, solo permiten la solubilidad de otras sustancias cuando se eleva su temperatura.,

8. CONCLUSIONES

• La recristalización es un método bastante efectivo para purificar sustancias en solución, o con una gran cantidad de impurezas.
• Es importante escoger el solvente indicado, puesto que a partir de este es que se pueden separar efectivamente las sustancias

8.1 CAUSAS DE ERROR

A la hora de hacer el filtrado se pudo haber quedado algo de acido en el papel de filtro, con lo cual la medición final pudo haber variado un poco

9. CUESTIONARIO.

9.1 ¿Como podría saberse que la sustancia quedó purificada?

R/ se podría saber, encontrando el punto de ebullición y comparándolo con el de la sustancia pura

9.2 ¿Si los solventes son inflamables como podría calentarlos?

R/ se calientan en una estufa eléctrica, sin necesidad de utilizar llama

9.3 ¿Cómo podría determinar el rendimiento de la purificación?

R/ se determina mediante la ecuación m1/m2 x 100

9.5 dar la formula de corrección del punto de fusión y la corrección por el método thiel

Para aplicar este método es necesario conocer:

	- la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización)
	- la naturaleza del condensador, si es parcial o total
	- relación del reflujo a reflujo mínimo
	- la composición del destilado y del fondo
	- se considera que la presión es constante a lo largo de la columna

Gracias a este método se puede determinar:

	- Número de etapas de equilibrio: N
	- Número mínimo de etapas necesarias: Nmin
	- Reflujo mínimo: Rmin
	- Plato de alimentación óptimo

Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna :

V· y = L· x + D· xD
Despejando:
y = (L/V)· x + (D/V)· xD
Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:
y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·xD
Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera:
L'· x = V'· y + B· xB
y = (L'/ V')· x - (B/ V')· xB
Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1>1.

Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro, q, cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.

q = (L'- L)/ F

Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1,>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.>

- para un líquido subenfriado

- para un vapor sobrecalentado

Considerando las siguientes ecuaciones:

y· (V-V') = (L-L')· x + D· xD + B· xB

D· xD + B· xB = F· zF

F + V' + L = V + L'

Y sustituyendo, se obtiene:

y = (q/ q-1)· x - (zF/ q-1)

Ahora se procede a la representación gráfica para hallar el número de etapas de equilibrio y el plato óptimo de alimentación

Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio corresponde al condensador y que la última etapa es el hervidor.

Para averiguar el valor del reflujo mínimo el punto de intersección de las rectas de alimentación, rectificación y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio. En este caso el número de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen. También es posible hacer el cálculo a partir de la pendiente de la recta de rectificación (reflujo interno mínimo):

(L / V)min = Rmin/ Rmin+1

Para hallar el número mínimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la separación, los escalones se deben apoyar simultáneamente sobre la línea de 45º y la curva de equilibrio, debido a que las líneas de operación coinciden ambas con la diagonal. Esta condición se denomina de reflujo total y el punto de intersección sobre la curva de equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.

9.6 si una muestra tiene punto de fusión o puntos de ebullición mixta que indica.

R/ Significa que la sustancia no esta purificada

9.7que indica el índice de refracción.

R/ Es la relación entre la velocidad de luz en el vacío y lo velocidad de la luz a través de la muestra. La velocidad de la luz en el medio viene determinada por la interacción de las ondas luminosas con los electrones de orbitales enlazantes y no enlazantes de las sustancias, la velocidad de la luz a través del medio estará relacionada con la estructura de la molécula y en general con la clase de grupos funcionales que contenga.

El índice de refracción mas bajo es el del agua 1.33 y en el extremo inferior alcoholes y acetonas, en el superior están el cloroformo, benceno, nitrobenceno y anilina. Los compuestos orgánicos tienen índice de refracción entre 1.3 y 1.6. Existen 2 clases de refractómetro, el de FISHER y el de ABBE ambos son usados para ver valores de índice de refracción.

Entre 1.3 y 1.7 consta de una fuente de luz monocromática, un baño de temperatura constante y una pieza óptica. Para determinar el índice de refracción se limpia el prisma del refractómetro, luego se pone la muestra sobre el prisma inferior, de modo que cubra enteramente su superficie, hasta que se tome contacto con el inferior y él forme una capa continua entre ambos prismas, se manipulan los controles para enfocar los campos oscuros e iluminados y se realiza la lectura.

El índice de refracción depende de la temperatura, por diferencia de cada 1 C se hace una corrección de 0.0004 unidades, a menor temperaturas el índice de refracción aumenta y viceversa

9.8 puede el índice de refracción variar con la temperatura

R/ índice de refracción depende de la temperatura, por diferencia de cada 1 C se hace una corrección de 0.0004 unidades, a menor temperaturas el índice de refracción aumenta y viceversa

9.9 notación del índice de refracción símbolo

R/

Se denomina índice de refracción al cociente de la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula. Se simboliza con la letra n y se trata de un valor adimensional.

n = c / v

Donde:

• c: la velocidad de la luz en el vacío
• v: velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula (agua, vidrio, etc.).

La letra "n" representa el índice de refracción del medio.

El índice de refracción de un medio es una medida para saber cuánto se reduce la velocidad de la luz (o de otras ondas tales como ondas acústicas) dentro del medio.

9.10 dar la ecuación de corrección del punto de ebullición

P1= P1,p * X1

siendo:

P1,p = la presión de vapor del disolvente cuando está puro (sin soluto)

X1 = la fracción molar del disolvente en la disolución

* = signo de multiplicación